聚丙烯酰胺分子量測(cè)定方法及步驟
聚丙烯酰胺分子量測(cè)定工業(yè)上一般使用烏式黏度計(jì)來(lái)測(cè)量。可以參考國(guó)標(biāo)《水處理劑聚丙烯酰胺》,里面有具體方法。其原理是先用烏式黏度計(jì)測(cè)出特性黏數(shù),然后再代入公式計(jì)算得到重均分子量。
我們首先來(lái)看看聚丙烯酰胺的粘度和分子量的關(guān)系,聚丙烯酰胺溶液是很粘稠的,一般分子量越高的聚丙烯酰胺的溶液粘度越大,這是因?yàn)榫郾0反蠓肿邮羌?xì)而長(zhǎng)的鏈狀體,在溶液中運(yùn)動(dòng)的阻力很大。粘度的實(shí)質(zhì)是反映溶液內(nèi)磨擦力的大小,亦稱為內(nèi)磨擦系數(shù)。各種高分子有機(jī)物的溶液的粘度都較高,并隨分子量升高而增大。測(cè)定高分子有機(jī)物分子量的一種方法,就是測(cè)定一定濃度溶液在一定條件下的粘度,再按一定的公式計(jì)算其分子量,稱為“推定分子量”.
采用烏氏粘度計(jì)測(cè)定的方法步驟如下:
1、取出烏氏粘度計(jì),按照規(guī)定將聚丙烯酰胺制成一定濃度的溶液,用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò),棄去初濾液(約1ml);
2、取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏粘度計(jì)的管2內(nèi)壁注入B中,將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸?guī)定外,應(yīng)為25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分鐘后;
3、將管口1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線m<[1]>下降至測(cè)定線m<[2]>處的流出時(shí)間;
4、重復(fù)測(cè)定兩次,兩次測(cè)定值相差不得超過(guò)0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時(shí)間(T)。
5、取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)的溶劑同樣操作,重復(fù)測(cè)定兩次,兩次測(cè)定值應(yīng)相同,為溶劑的流出時(shí)間(T<[0]>)。按下式計(jì)算特性粘數(shù):
1nη<[r]>
特性粘數(shù)[η]=────
C式中
η<[r]>為T/T<[0]>;
c為供試液的濃度(g/ml)。
計(jì)算公式
η〕=KMα,α式上標(biāo)
對(duì)于一定的高分子溶劑體系,在一定的溫度下,一定的分子量范圍內(nèi)
K,常數(shù),隨著分子量和溫度的增加略有減小;
α,常數(shù),取決于溫度和體系的性質(zhì)。在05~1之間。在θ狀態(tài)時(shí)為0.5,一般為0.8。
用烏氏粘度計(jì)測(cè)比較簡(jiǎn)便,但是測(cè)量精度不高。如果只是測(cè)定一個(gè)大概的范圍可以考慮。有國(guó)標(biāo)GB12005.1-89
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